製備K3[Fe(C2O4)3].3H2O的問題

2011-04-30 8:24 pm
以下是步驟:
1.稱取6.0g(NH4)Fe(SO4)2‧6H2O放入250mL燒杯中,加入1.5mL 2mol•L-1 H2SO4和20mL去離子水,加熱使其溶解。2.另稱取3.0gH 2C 2O4‧2H2O放到100mL燒杯中,加30mL去離子水微熱,溶解後取出22mL倒入上述250mL燒杯中,加熱攪拌至沸,並維持微沸5min。3.靜置,得到黃色FeC2O4‧2H2O沉澱。用傾斜法倒出面層液體,用熱去離子水洗滌沉澱3次,以除去可溶性雜質。4.在上述洗滌過的沉澱中,加入15mL飽和K 2C 2O4溶液,水浴加熱至40℃,滴加25mL3%的H2O2溶液,不斷攪拌溶液並維持溫度在 40℃左右。5.滴加完後,加熱溶液至沸以除去過量的H2O2。6.取適量上述配製的HC2O4溶液趁熱加入使沉澱溶解至呈現翠綠色為止。7.冷卻後,加入15mL95%的乙醇水溶液,在暗處放置,結晶。8.減壓過濾,抽乾後用少量乙醇洗滌產品,繼續抽乾,稱量,計算產率,並將晶體放在乾燥器內避光保存。
問題1.我想問點解步驟4點解唔可以超過40度?是否有其他反應?
問題2.點解步驟7要用乙醇去洗?是否可以令結晶效果更好?為什麼?
問題3.如果用FTIR去分析K3[Fe(C2O4)3].3H2O,點解不可用Nujol(礦物油)?

回答 (1)

2011-05-09 9:16 am
✔ 最佳答案
1.
H2O2 本身就不穩定, 會分解成氧氣及水, 尤其是有過渡金屬離子(鐵) 的存在.
溫度太高, 會使H2O2 的自行分解更劇烈, 便未必能將所有Fe(2+) 氧化.

2.
還沒有形成固體, 哪裡"洗"啊? 只是把乙醇加進溶液罷.
這是為了改變(降低) 溶液的極性, 使鹽類的溶解度下降, 促進結晶作用罷了.

3.
這不太肯定, 也許是想分析的峰會被礦物油中的C-H 蓋過了?


收錄日期: 2021-04-20 00:34:41
原文連結 [永久失效]:
https://hk.answers.yahoo.com/question/index?qid=20110430000051KK00406

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