如何精確操作滴定實驗?

大學裡對滴定的要求，較中學嚴謹得多。大學裡對滴定的要求，不但要求準確（誤差以 ppm 計算，不是 %），而且要求不可太慢（當年在香港讀大學時有滴定的考試，要限時完成）。這裡所指的滴定是使用指示劑的酸鹼滴定、氧化還原滴定和沉澱滴定，而不是繪圖求終點的熱滴定（thermal titration）和電導滴定（conductivity titration）。

我做滴定的經驗分享：

1. 首先要看滴定管（burette）的活栓（stopcock）的種類，相信現在大學裡都用上了特氟綸（teflon）的活栓，只要把活栓校得不要太鬆或太緊便可以。若果不幸用玻璃活栓（這個不大可能吧，還用我四十年前讀大學的古董？），就要加些凡士林了，但加凡士林是要技巧的，只能示範，不能用文字解釋，但相信你用玻璃活栓的機會不大，甚至你可能未曾見過這種活栓。

2. 把溶液移入錐形瓶時，使用移液管（吸管 pipette）的技巧要掌握得好，要準確的令液面剛好在刻度上；把溶液移入錐形瓶時不要太快，以免濺出；不要吹出最後一滴，而是最後把管尖與錐形瓶內層接觸 10 秒，留在管內的一滴就讓它留在管內便算了；加完溶液入錐形瓶後，要用洗瓶以蒸餾水（或去離子水）沖洗錐形瓶內壁。這些都應該在中學階段學會了。

3. 在整個滴定過程中，放一塊白色瓦片在錐形瓶下，方便看顏色改變（不要以為你是大學生這點便不重要）。

4. 嘗試滴定（trial）非常重要，我的做法是從滴定管快速地不斷把溶液加進錐形瓶中，當轉色時立刻關掉滴定管的活栓。要求是做到快而準。

5. 每次滴定的做法：根據嘗試滴定的數據，盡開滴定管的活栓，把錐形瓶放穩，不用搖晃錐形瓶，從滴定管加進差不多到達終點分量的溶液入錐形瓶中，然後，把錐形瓶內混合物搖勻。接著逐滴（不是緩慢，而是逐適而不緩慢）從滴定管把溶液加進錐形瓶中，加進每滴後須用蒸餾水（或去離子水）沖洗錐形瓶的內壁，當溶液中指示劑出現短暫轉色而搖勻後轉色消失時，改為逐半滴從滴定管把溶液加進錐形瓶中（所謂加半滴是微開滴定管的活栓，直至有約半滴分量的溶液黏在滴定管的管尖，然後把這半滴分量的溶液小心用洗瓶以蒸餾水或去離子水沖入錐形瓶中），每次加進半滴溶液後須用蒸餾水（或去離子水）沖洗錐形瓶的內壁，直至終點為止。

重點：
(i) 以上做法對操控滴定管活栓的技巧要求很高，但熟能生巧，沒問題的。
(ii) 無論逐滴或逐半滴加入溶液，並不表示要做得緩慢。有很多人緩慢而不準確，有更多人是準確而不緩慢。
(iii) 很多人都把注意力集中在上面第 5 點，但事實上在整個過程中（包括轉移溶滴入錐形瓶以及使用滴定管進行滴定）任何細節上的錯失，都會造成很大的誤差。
(iv) 在我的經驗中，很多人都忽略了「要多次用蒸餾水（或去離子水）沖洗錐形瓶的內壁」，這是非常重要的。

要精確操作滴定管.(1)握姿要正確.(2)滴定管的開關不能太澀.要擦點煩士林(3)調節時慢慢的調.要滴的快就調大一點.滴慢調小一點.常常練習會隨心所欲

這要靠經驗......終點判定要靠自己抓

做久了就會知道終點大概快到了 要減速之類的


如果沒經驗 就慢慢滴定吧 只是速度會很慢就是了

也許只有別人的1/3

(說實在的 滴定終點很明顯 有時候過滴1~2滴就會有非常明顯的變化
但是就算過滴1~2滴也沒什麼關係 扣回來就好了 數據差不了多少的
如果實驗數據精確到差那1~2滴也會有非常明顯的影響 那就得考慮是否適合用滴定的方法來測定了)