[40分]如何製備標準碘溶液?

因為碘固體的揮發性很高，所以在製備碘的一級標準溶液時，不能直接秤取碘來製成定體積溶液。

通常是以碘(V)酸鉀與碘化鉀的反應，並以碘(V)酸鉀作限量反應物，來製備碘的標準溶液。
IO3-(aq) + 5I-(aq) + 6H+(aq) → 3I2(aq) + 3H2O(l) …… (*)

計算：
溶液體積 = 250 cm3
I2的摩爾數 = 1 x (250/1000) = 0.25 mol
所需 KIO3 的摩爾數 = (0.25/3) mol
所需 KIO3 的質量 = (0.25/3) x [39.01 + 126.9 + 16x3] = 17.83 g
所需 KI 的最少摩爾數 = (0.25 x 5/3) mol
所需 KI 的最少質量 = (0.25 x 5/3) x [39.01 + 126.9] = 69.13 g

用電子天平準確地秤取 17.83 g 的碘(V)酸鉀，用三桿式天平秤取約 140 g 的碘化鉀，把這種固體分別溶於適量體積的 1.5 M 硫酸中。把兩個溶液「完全轉移」入一個 250 cm3 的容量瓶中，加 1.5 M 硫酸至容量瓶的刻度，然後把溶液搖勻，容量瓶的溶液含有 1 M 的碘標準溶液。

但碘溶液的碘揮發性亦很高，所以亦很少用以上方法製備碘。通常是製備碘(V)酸鉀的標準溶液，到需要用碘溶液時，便用移液管把一定體積的碘(V)酸鉀溶液，加入盛有過量碘化鉀及過量稀硫酸的溶液的錐形瓶中，起 (*) 的反應，生成 3 倍於 KIO3 摩爾數的碘溶液。
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