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原理
在密閉容器中對樣品進行酸化幷加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用
乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃酸酸化,再以碘標準溶液滴定,根據所消耗的碘標準
溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。本法適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
試劑
1 鹽酸 (1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。
2 乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶于少量水中幷稀釋至100mL。
3 碘標準溶液 [C(1/2 I2=0.010mol/L)] :將碘標準溶液
(0.100 mol/L )用水稀釋10倍。
4 澱粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性澱粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾
入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷備用,此溶液應臨用時新
制。
儀器
1 全玻璃蒸餾器。
2 碘量瓶。
3 酸式滴定管。
分析步驟
1 樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻,稱取約5.00g 均勻樣品(樣品量可
視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取 5.0--10.0mL樣品,置于 500mL圓底蒸餾燒
瓶中。
2 測定
2.1 蒸餾:將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中,加入250mL水,裝上冷
凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在
蒸餾瓶中加入10mL鹽酸 (1+1),立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,
使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝
置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
2.2 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1 mL澱粉指示液(10g/L)。
搖勻之後用碘標準滴定溶液(0.010 mol/L) 滴定至變藍且在30S內不退色爲止。
3 計算
(A2-B )0.010.0321000
X3 =───────────────
m 2
式中:X3 —樣品中的二氧化硫總含量,g/kg;
A2 —滴定樣品所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
B —滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL
m2 —樣品質量,g。
0.032—1mL 的碘標準溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當的二氧化硫的質量,g。