✔ 最佳答案
1.钙与EDTA能定量形成金属络合物,其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强.在适当的PH值范围内,以EDTA滴定,在达到当量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)根据EDTA的用量,可计算钙的含量.
2.Ca2+首先与草酸盐定量形成CaC2O4,再经过滤,洗涤后洗涤沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中,最后用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4.根据所消耗的KMnO4的量,间接求得Ca2+的含量.
3.取一定试样,经消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7 nm的共振线,其吸收量与含量成正比,与标准系列比较定量.
4.在PH为10.5—11.5的氨-氯化铵缓冲介质中,钙与三溴偶氮胂稳定的紫色络合物.在波长605nm处有最大吸收,表现摩尔系数ε605=2.3×104 L·mol-1·cm-1检测的线性范围为5-65ug/50ml,进一步利用双波长光度可使方法灵敏度提高到ε490-605=3.5×104 L· mol-1·cm-1
蛋白质
1 原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
2 试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2 硫酸钾。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.6 40%氢氧化钠溶液。
2.7 0.05N硫酸标准溶液或0.05N盐酸标准溶液。
3 仪器
定氮蒸馏装置:如图所示。
(图略)
4 操作方法
4.1 样品处理:精密称取0.2~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取10~20ml液体样品(约相当氮30~40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h。取下放冷,小心加20ml水。放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。
4.2 按图装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
4.3 向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按4.3操作。
4.4 计算
式中:X——样品中蛋白质的含量,%;
V1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
N——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014——1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m——样品的质量(体积),g(ml);
F——氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为5.30。
磷
查GB/T 5009.87-2003 这份标准,有4千多字,无法写在这里。
钾
查GB/T 5009.91这份标准,也有千几字。
參考: GB/T 5009.87-2003 GB/T 5009.91 ME