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毒性化學物質鄰苯二甲酸二丁酯及鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯檢測方法—氣相層析儀/火焰離子偵測器法

NIEA T503.30B
一、方法概要
樣品以乙酸乙酯溶劑稀釋，將稀釋後之樣品直接注入氣相層析儀進行分析，利用火焰離子偵測器（FID）測定鄰苯二甲酸二丁酯（Dibutyl phthlate；DBP）及鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（Di(2-ethylhexyl phthlate；DEHP)含量 。
二、適用範圍
本方法適用於毒性化學物質鄰苯二甲酸二丁酯及鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯之檢測。DBP之方法偵測極限為1.51 mg/ kg，DEHP之方法偵測極限為 2.58 mg /k g。
三、干擾
（一）試藥、溶劑或玻璃器皿等所均可能為鄰苯二甲酸酯類污染，而造成干擾。可藉由定期執行實驗室空白樣品分析，以確認所使用之試藥、溶劑或玻璃器皿等不致造成干擾。
（二）分析過程中避免使用塑膠器皿，以防止鄰苯二甲酸酯類的污染。
四、設備
（一）微量注射針：1.0、 10.0 及 25.0 μL。
（二）氣相層析儀：
1.附有不分流注射口，控溫程式及火焰離子偵測器。
2.分離管柱： DB-5， 30 m × 0.53 mm （內徑） × 1.5 μm （膜厚），或同級品。
3.數據處理系統：具量測尖峰面積、高度與滯留時間功能之資料處理系統。
4.自動送樣系統（選用）或手動注射。
（三）定量瓶： 10 mL及100 mL硼矽玻璃製品。
（四）樣品瓶： 1.8 mL及5 mL，棕色附鐵氟龍墊片之螺旋蓋。
（五）分析天平：可精秤至 0.1 mg。
（六）採樣瓶：125 mL，棕色附鐵氟龍墊片之螺旋蓋。
五、試劑
（一）除非另有說明，所有檢測時使用的試劑或溶劑必須是試藥級。若需使用其他等級試劑，在使用前必須確認該試劑的純度足夠高，使檢測結果的準確度不致降低。
（二）乙酸乙酯：殘量級，或同級品。
（三）DBP ：純度96% 以上。
（四）DEHP：純度96% 以上。
（五）儲備標準溶液：
製備 1000 μg/mL 之儲備標準溶液，精確秤量 100 mg 之DBP及DEHP標準品，溶於乙酸乙酯中，於 100 mL 定量瓶中，定容至標線。儲存於 4℃，並避免光線照射，或購買市售濃度經確認過之標準溶液。
（六）中間標準溶液：
取5 mL儲備標準溶液，置於10 mL定量瓶中，以乙酸乙酯定容至標線，為500 μg/mL標準液。
六、採樣與保存
應依據檢測目的，採集足夠供檢測與保存之樣品數量，所採集的樣品宜使用棕色採樣瓶保存之。
七、步驟
(一)樣品製備及分析步驟
1.秤取適量樣品並記錄重量（W，精確至 0.1 mg），置於 100 mL 定量瓶內，以乙酸乙酯定容至標線；測定時樣品濃度若超過檢量線範圍，應稀釋至適當濃度，使落入檢量線範圍內為止。
2.若待測物有基質干擾之現象時，建議使用氣相層析質譜儀定性 確認。
(二)檢量線製備
1.以中間標準溶液配製至少五種不同濃度之檢量線標準溶液，最低一點濃度應與方法定量極限相當。樣品注入氣相層析儀後，以尖峰面積（高度）與濃度建立檢量線。
2.檢量線製備完成後，應即以第二來源標準品，製備相當於檢量 線中點濃度之標準溶液進行分析作確認，其相對誤差值超過 ± 15% 時，應重新製備檢量線。
(三)檢量線查核
完成初始檢量線製備後，每一工作日，應另以標準溶液來查核初始檢量線的續用性，否則即須重新製備檢量線；查核程序為分析初始檢量線中間濃度的標準溶液，與初始檢量線之作比較，若其相對誤差值落在 ± 15 % 以內，則分析員仍可使用初始檢量線執行樣品中待測物的定量
(四)建議之層析條件　 　 　　　
1.注入埠溫度：240℃。
2.注入量：1.0 μL。
3.偵測器溫度：300℃。
4.載送氣體（氦氣）流速： 7.5 mL / min。
5.層析溫度： 最初溫度：180℃，保持 1分鐘。
升溫速率：10℃/ min。
最終溫度：300℃，保持 2分鐘。
八、結果處理
一般樣品以重量百分比計量者：

　　 C：由檢量線求得待測物之濃度（μg / mL）。
　 　V：樣品製備總體積（mL）。
　　 W：所取樣品重（g）。
九、品質管制
(一)檢量線：檢量線之線性r值須在0.995以上。
(二)空白樣品分析：每10個或每批樣品（當該批樣品少於10個時）至少執行一次空白樣品分析，空白樣品分析值應小於方法偵測極限之二倍。
(三)重複樣品分析：每批樣品至少執行一次重複樣品分析，相對差異百分比為 ± 10 % 以內。
(四)查核樣品分析：每批樣品至少執行一次查核樣品分析，回收率範圍介於80% 至 120%。
(五)添加樣品分析：每10個或每批樣品至少執行一次添加樣品分析，回收率範圍為80% 至120%。
十、精密度及準確度
本方法經單一實驗室分析，所得之精密度及準確度如表一所示。
十 一、參考資料
（一）行政院環境保護署，層析檢測方法總則，NIEA M150。
（二）行政院環境保護署環境檢驗所，毒性化學物質中鄰苯二甲酸二丁酯及鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯之檢測方法之建立，93年自行驗證研究計畫報告。
（三）Phthalates Dr. Stefan Heise and Dr. Norbert Litz German Federal Environmental Agency, Berlin, Germany February 2004.
註1： 廢液分類處理原則—相關樣品廢液，依有機非鹵廢液處理。
註2： 本方法所參考之檢測方法，如未另規定，均以最新版為主。

DBP is used extensively in the adhesives industry to plasticise polyvinyl acetate (PVA) emulsions. The low viscosity and compatibility of DBP make it ideally suited for PVA-based adhesives for bonding cellulosic materials. Depending on the amount of plasticiser used, the handling and application properties of PVA adhesive can be varied greatly.

DBP is an excellent solvent for many oil-soluble dyes, insecticides, peroxides and other organic compounds, It is used as an antifoam agent and as a fibre lubricant in textile manufacturing.